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含铑树脂中铑的回收工艺研究 预览
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作者 熊庆丰 陈明军 +2 位作者 杨深宏 王金营 赵雨 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1-4,共4页
采用水溶液氯化法、王水溶解法和水溶液氯酸钠氧化法等3种湿法工艺从含铑树脂中回收铑,重点研究了溶解体系、反应温度、反应时间和液固比等对铑溶解率的影响。结果表明,在液固比12:1 mL/g、反应温度90℃、反应时间20 h的条件下,采用水... 采用水溶液氯化法、王水溶解法和水溶液氯酸钠氧化法等3种湿法工艺从含铑树脂中回收铑,重点研究了溶解体系、反应温度、反应时间和液固比等对铑溶解率的影响。结果表明,在液固比12:1 mL/g、反应温度90℃、反应时间20 h的条件下,采用水溶液氯化法铑溶解率达到95%,经精炼后得到合格铑粉,铑的回收率达到92%。 展开更多
关键词 有色金属冶金 树脂 回收
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从含钌废料中分离提纯钌工艺研究 预览
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作者 韩守礼 赵雨 +3 位作者 王金营 吴喜龙 贺小塘 张选冬 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2019年第1期43-46,共4页
研究采用化学溶解—草酸还原法从含钌废料中分离提纯钌,考察固液质量体积比(m(含钌物料)∶V(NaOH溶液)∶V(NaClO溶液))、溶解温度、溶解时间、草酸还原过程中金属钌与草酸质量比、反应温度、反应时间对钌回收率的影响。结果表明:在固液... 研究采用化学溶解—草酸还原法从含钌废料中分离提纯钌,考察固液质量体积比(m(含钌物料)∶V(NaOH溶液)∶V(NaClO溶液))、溶解温度、溶解时间、草酸还原过程中金属钌与草酸质量比、反应温度、反应时间对钌回收率的影响。结果表明:在固液质量体积比1∶6∶30、溶解时间5h、溶解温度80℃溶解条件下,及钌与草酸质量比1∶5、反应温度70℃、反应时间50min草酸还原条件下,钌回收率为97.7%,回收效果较好。 展开更多
关键词 废料 分离 提纯
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从硝酸工业过滤器回收铂族金属的工艺研究 预览
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作者 杨桂生 王欢 +4 位作者 赵雨 李勇 陈明军 贺小塘 吴喜龙 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期39-42,共4页
研究了硝酸工业铂回收过滤器中铂族金属回收工艺。通过预处理、化学溶解、分子识别分离铑、化学沉淀等过程,实现了铂族金属的高效回收。对溶解过程的影响因素进行了探索和优化,试验了分子识别技术从复杂原料中优先提纯铑。在优化条件下... 研究了硝酸工业铂回收过滤器中铂族金属回收工艺。通过预处理、化学溶解、分子识别分离铑、化学沉淀等过程,实现了铂族金属的高效回收。对溶解过程的影响因素进行了探索和优化,试验了分子识别技术从复杂原料中优先提纯铑。在优化条件下,铂、钯和铑的回收率分别为97.20%、98.13%和92.63%。 展开更多
关键词 冶金技术 铂回收过滤器 铂族金属 回收 分子识别技术
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氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量 预览 被引量:1
4
作者 李勇 贺小塘 +3 位作者 赵雨 刘文 张选冬 韩守礼 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2018年第1期53-57,共5页
纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出... 纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.004 2%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。 展开更多
关键词 灼烧损失量 纯铑粉 纯铱粉 氢还原重量法
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从含银废催化剂中回收银和铼 预览
5
作者 赵雨 贺小塘 +5 位作者 王欢 熊庆丰 吴喜龙 李勇 张选冬 王金营 《有色金属:冶炼部分》 北大核心 2018年第1期52-54,63共4页
研究了溶解技术从废催化剂中回收银和铼的工艺。采用双氧水溶解铼,通过离子交换树脂吸附铼,铼回收率可达86.2%。考察了硝酸用量、反应温度等参数对银浸出效果的影响,当硝酸用量为1.6L,反应温度80℃时,银的溶解趋于平稳,采用电沉积回收银... 研究了溶解技术从废催化剂中回收银和铼的工艺。采用双氧水溶解铼,通过离子交换树脂吸附铼,铼回收率可达86.2%。考察了硝酸用量、反应温度等参数对银浸出效果的影响,当硝酸用量为1.6L,反应温度80℃时,银的溶解趋于平稳,采用电沉积回收银,银直收率可达93.21%,电沉积余液返回硝酸溶解步骤,银的总回收率大于99.6%,并实现了水的循环利用。 展开更多
关键词 废催化剂 回收 电沉积
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼 预览 被引量:1
6
作者 马王蕊 刘文 +3 位作者 张选冬 罗仙 崇彪 韩守礼 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2018年第2期47-52,共6页
采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂... 采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸,260-290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼(639.4-5 854.8g/t)的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差(n=11)为0.17%-0.63%,加标回收率为98.8%-100.3%。 展开更多
关键词 铂铼废催化剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中的19种杂质元素 预览 被引量:4
7
作者 刘伟 刘文 +6 位作者 林波 马王蕊 金云杰 姚艳波 崇彪 罗仙 鲁俊余 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第2期32-38,共7页
建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率分别为:钠94.4%~101%、钙98.8%~102%、铝98.1~102%、镁95... 建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率分别为:钠94.4%~101%、钙98.8%~102%、铝98.1~102%、镁95.8%~99.1%、钴98.4%~101%、钼97.3~103%、钛97.6%~102%、钒96.6%~106%、锆96.2%~97.7%、铬97.8~101%、铜98.1%~108%、铁92.9%~104%、锰95.5%~98.4%、镍93.6%~101%、钯93.3%~101%、铅96.5%~103%、锌95.2%~103、铂95.9%~99.9%、铑94.5%~96.3%;方法相对标准偏差(RSD)(n=7)分别为:钠2.0%~5.5%、镁1.1%~3.5%、铝0.9%~2.5%、钙1.5%~7.3%、钴1.1%~3.1%、钼0.9%~4.5%、钛1.0%~2.8%、钒1.6%~4.0%、锆1.4%~3.6%、铬0.77%~4.6%、铜0.74%~1.8%、铁1.3%~3.8%、锰1.1%~2.0%、镍0.99%~5.0%、钯1.1%~2.4%、铅1.3%~9.1%、锌0.80%~6.7%、铂1.2%~10%、铑0.78%~8.6%。方法简便、快速、准确,满足生产分析要求。 展开更多
关键词 ICP-AES 高铼酸钾 杂质元素
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从失效催化剂中回收钌的研究进展 预览
8
作者 殷耀锋 王欢 +3 位作者 贺小塘 赵雨 李勇 吴喜龙 《贵金属》 CSCD 北大核心 2018年第A01期172-176,共5页
总结了从失效催化剂中回收钌的多种方法和工艺,重点介绍了常用的熔融氧化蒸馏法。熔融氧化蒸馏法由于工艺繁杂、步骤冗长、对设备要求高等缺点,近年来不同学者和行业专家先后提出了还原沉淀法、直接氧化法和活泼金属置换法等方法,但尚... 总结了从失效催化剂中回收钌的多种方法和工艺,重点介绍了常用的熔融氧化蒸馏法。熔融氧化蒸馏法由于工艺繁杂、步骤冗长、对设备要求高等缺点,近年来不同学者和行业专家先后提出了还原沉淀法、直接氧化法和活泼金属置换法等方法,但尚未有工业化应用的报道。简化工艺流程、提高钌的回收率是目前钌回收研究工作并实现其工业化生产的重点和难点。 展开更多
关键词 失效催化剂 熔融氧化蒸馏 还原沉淀 直接氧化 活泼金属置换
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银电解废液净化工艺分析 预览 被引量:1
9
作者 张选冬 王欢 +4 位作者 赵雨 吴喜龙 李勇 刘文 贺小塘 《黄金》 CAS 2018年第3期74-76,共3页
银电解提纯产生的电解废液中含有大量的银和有价金属,分析了银电解废液中杂质元素的电化学行为及影响,总结了银电解废液净化处理的主要工艺,重点介绍了硝酸盐熔融分解法和水解沉淀法,以及各种工艺的优势和不足,对银电解精炼厂选择电解... 银电解提纯产生的电解废液中含有大量的银和有价金属,分析了银电解废液中杂质元素的电化学行为及影响,总结了银电解废液净化处理的主要工艺,重点介绍了硝酸盐熔融分解法和水解沉淀法,以及各种工艺的优势和不足,对银电解精炼厂选择电解废液净化工艺具有较强的指导作用。 展开更多
关键词 电解废液 净化 综合利用 冶金技术
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Ag-30Pd超细合金粉的化学法制备 预览
10
作者 余青智 余睿 《贵金属》 CSCD 北大核心 2018年第A01期101-104,共4页
银钯合金粉是厚膜导电浆料中使用的重要原料。这种合金粉可采用化学法制备。按Ag:Pd=70:30准确称取银粉和钯粉,以硝酸溶解后,用氨水络合形成稳定的络合物,调整溶液的pH=2~4,混合搅拌均匀;在30~50℃的温度下,边搅拌边将络合物混合液反滴... 银钯合金粉是厚膜导电浆料中使用的重要原料。这种合金粉可采用化学法制备。按Ag:Pd=70:30准确称取银粉和钯粉,以硝酸溶解后,用氨水络合形成稳定的络合物,调整溶液的pH=2~4,混合搅拌均匀;在30~50℃的温度下,边搅拌边将络合物混合液反滴入盛有还原剂和分散剂的容器中,经洗涤、烘干后,得到Ag-30Pd絮状合金超细粉末。该合金粉末可用于制备厚膜浆料,可靠性能高。 展开更多
关键词 超细合金粉末 化学法 制备 应用
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钌的供给与应用研究进展 预览
11
作者 王欢 贺小塘 +3 位作者 赵雨 吴喜龙 李勇 王丽佳 《贵金属》 CSCD 北大核心 2018年第A01期167-171,共5页
目前钌是铂族金属中研究和应用都比较少的元素,但其应用前景十分广阔。介绍了钌的资源与供给情况,总结了钌在工业领域的应用情况,便于开展钌的相关研究,提高同行对钌的认知。
关键词 供给 应用 铂族金属
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DETA沉淀法回收含铑溶液中的铑 预览 被引量:1
12
作者 赵雨 吴喜龙 +4 位作者 贺小塘 熊庆丰 王欢 李勇 王金营 《有色金属:冶炼部分》 北大核心 2018年第9期48-50,共3页
研究了DETA沉淀法回收含铑溶液中铑的工艺,当反应温度为100℃,1 500mL含铑溶液DETA溶液用量为200mL时,铑的沉淀就处于平稳状态,煅烧还原后得到纯度大于99.9%的铑粉,铑直收率为96.77%。
关键词 DETA 回收
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硫化锌银精矿富集银的工艺研究 预览 被引量:1
13
作者 顾华祥 贺小塘 +2 位作者 袁威 刘琼 范兴祥 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期69-74,共6页
基于国内外硫化锌矿处理的火、湿法研究进展,对含锌银精矿采用硫酸化焙烧、稀硫酸浸出工艺脱除锌、富集银,考察了焙烧和浸出过程中的主要影响因素。结果表明,硫酸配比为150%,在300℃焙烧90min,以5%稀硫酸为浸出剂,液固比8:1,搅... 基于国内外硫化锌矿处理的火、湿法研究进展,对含锌银精矿采用硫酸化焙烧、稀硫酸浸出工艺脱除锌、富集银,考察了焙烧和浸出过程中的主要影响因素。结果表明,硫酸配比为150%,在300℃焙烧90min,以5%稀硫酸为浸出剂,液固比8:1,搅拌转速200~300r/min,85℃浸出120min,最终锌的浸出率可达到98%以上,浸出渣中银含量为7.24%,银被富集7倍。 展开更多
关键词 有色金属冶金 硫化锌 银精矿 预处理 湿法浸出
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ABB机器人在等离子熔炼系统中的应用 预览
14
作者 肖雄 李勇 +4 位作者 王欢 吴喜龙 王金营 贺小塘 赵雨 《贵金属》 CSCD 北大核心 2017年第B10期169-173,共5页
介绍了ABB机器人的硬件组成和软件系统,通过程序编辑、修改和位置教学的功能介绍,阐述了ABB机器人在等果子熔炼炉中的自动控制及对生产带来的便利和效益.
关键词 ABB机器人 等离子炉 硬件组成 软件系统 程序编辑 自动控制
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氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉产品中铼 预览 被引量:1
15
作者 李锟 贺小塘 +3 位作者 韩守礼 王欢 赵雨 张选冬 《冶金分析》 CSCD 北大核心 2017年第7期57-62,共6页
通过先测定铼粉产品中杂质元素总含量,再用差减法计算铼含量的方法较为繁琐。根据低温氢还原时,除了铼氧化物Re_2O_7、ReO_2,共存金属杂质元素和他们的氧化物均被还原为金属单质而不挥发外,其余非金属元素和他们的氧化物,以及水分、铵... 通过先测定铼粉产品中杂质元素总含量,再用差减法计算铼含量的方法较为繁琐。根据低温氢还原时,除了铼氧化物Re_2O_7、ReO_2,共存金属杂质元素和他们的氧化物均被还原为金属单质而不挥发外,其余非金属元素和他们的氧化物,以及水分、铵盐均会被挥发除去这一基本原理,实验提出了采用低温氢还原样品,以氢还原前后样品质量之比计算铼的含量,最终实现了氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉中铼的方法。确定的实验条件如下:样品量约1.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,最后再恒温30min;将盛有氢还原后铼粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。实验方法适用于铼粉中不挥发杂质元素总质量分数不大于0.010%时铼的测定。将实验方法用于3个铼粉管理样品、4个铼粉实际样品中99.824%~99.995%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(n=9~22)为0.001 2%~0.003 3%,加标回收率99.99%~100.01%。 展开更多
关键词 铼粉 氢还原重量法 铼酸铵
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电积法从银电解废液中回收银的研究 预览 被引量:1
16
作者 谭明亮 杨泉 +5 位作者 管有祥 熊庆丰 王时璋 彭春生 马方策 刘莉 《贵金属》 CSCD 北大核心 2017年第3期17-19,27共4页
研究了电沉积法从银电解废液中提取高纯银的工艺。考察了电解槽槽电压、银电解废液pH、酸度调节试剂对电沉积银的影响。结果表明,用20%氨水将银电解废液pH调到3,电解槽槽电压为1.8V,电流密度为60A/m2,温度35℃,电沉积25h后,银回... 研究了电沉积法从银电解废液中提取高纯银的工艺。考察了电解槽槽电压、银电解废液pH、酸度调节试剂对电沉积银的影响。结果表明,用20%氨水将银电解废液pH调到3,电解槽槽电压为1.8V,电流密度为60A/m2,温度35℃,电沉积25h后,银回收率大于99%,银粉达到国标(GB/T4135-2002)IC-Ag99.99%的纯度要求。 展开更多
关键词 电沉积 电解废液 电解槽 回收
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ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑 预览 被引量:2
17
作者 刘伟 刘文 +6 位作者 金云杰 林波 罗仙 鲁俊余 姚艳波 马王蕊 崇彪 《贵金属》 CSCD 北大核心 2017年第2期72-78,共7页
建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸... 建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。 展开更多
关键词 分析化学 碱熔 共沉淀 ICP-AES 等离子熔炼 Fe-PGM合金
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沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中的磷 预览 被引量:4
18
作者 刘伟 刘文 +5 位作者 徐光 甘建壮 林波 马王蕊 姚艳波 崇彪 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第1期43-46,共4页
建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]〈0.1... 建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]〈0.1mg/L,[Cu~(2+)]〈1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P 213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。 展开更多
关键词 分析化学 ICP-AES AgCu合金
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难溶铑粉的溶解工艺研究 预览 被引量:4
19
作者 韩守礼 王金营 +5 位作者 赵雨 贺小塘 吴喜龙 王欢 李勇 李红梅 《有色金属:冶炼部分》 CAS 北大核心 2017年第3期40-43,共4页
研究了氯金酸法溶解铑的工艺,探索了液固比、金的浓度、盐酸浓度、反应温度、反应时间等对铑粉溶解率的影响。最佳工艺条件为:液固比10∶1、溶液中金浓度250g/L、盐酸浓度11mol/L、反应温度130℃、反应时间18h、搅拌速率50r/min,此条... 研究了氯金酸法溶解铑的工艺,探索了液固比、金的浓度、盐酸浓度、反应温度、反应时间等对铑粉溶解率的影响。最佳工艺条件为:液固比10∶1、溶液中金浓度250g/L、盐酸浓度11mol/L、反应温度130℃、反应时间18h、搅拌速率50r/min,此条件下铑的一次溶解率可达98.74%。 展开更多
关键词 铂族金属 溶解 氯金酸
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熔炼法从失效汽车尾气催化剂中富集回收铂钯铑 预览 被引量:2
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作者 李勇 贺小塘 +5 位作者 熊庆丰 姚禹 肖雄 王欢 赵雨 宁显雄 《有色金属:冶炼部分》 北大核心 2017年第8期40-43,共4页
采用火法熔炼技术对失效汽车尾气催化剂中铂族金属的熔炼富集进行了研究。主要考察捕集剂、还原剂、造渣剂等用量对铂钯铑综合回收率的影响。最佳熔炼工艺条件:反应时间4h、捕集剂Fe3O4用量为物料量的20%、还原剂用量9%、CaO用量40%、... 采用火法熔炼技术对失效汽车尾气催化剂中铂族金属的熔炼富集进行了研究。主要考察捕集剂、还原剂、造渣剂等用量对铂钯铑综合回收率的影响。最佳熔炼工艺条件:反应时间4h、捕集剂Fe3O4用量为物料量的20%、还原剂用量9%、CaO用量40%、熔炼温度1 450℃,金属铂钯铑的综合回收率可达到97%以上。熔炼产物PGM-Fe合金的主要成分是单质铁,含量为91%~93%,铂族金属含量在4%~5%。 展开更多
关键词 熔炼 失效汽车尾气催化剂 回收 铂族金属
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